Área:
Unidad Monterrey
Dirigido a:
Laboratorios de investigación y servicios en XPS, UPS y AES
Duración:
32 horas (24 h teóricas + 8 h prácticas).
OBJETIVOS DEL CURSO
Objetivo general
Proporcionar conocimientos básicos para el análisis químico de superficies e interfaces de capas ultra-delgadas, perfiles químicos de profundidad y mapeos químicos así como el estudio de la estructura electrónica de la banda de valencia.
Objetivos específicos
Desarrollar conocimientos básicos de la información atomística detallada accesible por las técnicas de
XPS, UPS y AES, su interpretación y uso práctico.
Desarrollar conocimientos sobre los aspectos experimentales involucrados en las técnicas de XPS, UPS y AES, para un aprovechamiento óptimo de los instrumentos.
Conocer los aspectos básicos para el manejo de muestras sus las limitaciones.
Desarrollar habilidades en el análisis cuantitativo e interpretación de resultados.
Manejo de bases de datos para la identificación y asignación de estados de oxidación.
ALCANCE
Este curso esta orientado a personal técnico y científico involucrado con el análisis de superficies empleando las técnicas de XPS, UPS y AES, en particular con el análisis cuantitativo e interpretación de resultados, así como con la operación y conservación de instrumentos. Las habilidades a desarrollar se dividen en tres grandes temas (1) Fundamentos teóricos de espectroscopias electrónicas, (2) Instrumentación y manejo de muestras, y (3) Análisis cuantitativo e interpretación de resultados. Al finalizar el curso el participante adquirirá las habilidades de planeación óptima de experimentos de XPS, UPS y AES, de análisis rápido para la determinación de especies químicas en la superficies y profundidad de la muestra, en la determinación de estados de estados de oxidación y mapeos químicos. Se presentarán ejemplos de aplicaciones de interés general como el análisis de fallas, análisis forense e ingeniería inversa.
CONTENIDO DEL CURSO
Desglose Temático del Aprendizaje
La propuesta incluye los siguientes temas
Tema 1. FUNDAMENTOS TEÓRICOS DE ESPECTROSCOPIAS ELECTRONICAS
a. Análisis químico de materiales y superficies.
En esta sección se presenta el universo de técnicas experimentales de caracterización de materiales para el análisis químico haciendo una comparación de los alcances y limitaciones de cada técnica.
b. Orbitales atómicos y estructura electrónica de los materiales.
Aspectos teóricos básicos el origen de orbitales atómicos, moleculares y la estructura electrónica de los materiales.
c. Nomenclatura espectroscópica y de rayos X.
Introducción a la notación espectroscópica proveniente de la solución del átomo de hidrógeno en mecánica cuántica y a la notación proveniente de la florescencia de rayos X.
d. Espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS).
Fundamentos teóricos, alcances y limitaciones, y aspectos experimentales de la técnica de XPS y sus variaciones como ARXPS y perfiles de profundidad de XPS.
e. Espectroscopia fotoelectrónica de rayos UV (UPS).
Fundamentos y aspectos prácticos de la técnica de UPS.
f. Espectroscopia electrónica Auger (AES).
Fundamentos y aspectos prácticos de la técnica de AES.
Tema 2. INSTRUMENTACIÓN Y MANEJO DE MUESTRAS
a. Fundamentos de técnicas de vacío.
Conceptos teóricos y prácticos de las técnicas de vacío. Instrumentación para generar y medir el vacío. Operación y conservación de los elementos más comunes presentes en un equipo de XPS.
b. Analizador de electrones.
Tipos de analizadores de electrones, configuración de un analizador moderno, cuidados y calibración.
c. Fuentes de rayos X, UV y electrones.
Tipos de fuentes de rayos X, problemas comunes y como evitarlos.
d. Neutralización de carga.
La importancia de la neutralización de carga y como realizar una corrección por corrimientos debidos a cargas en la superficie.
e. Cañón de iones para limpieza superficial y perfiles de profundidad.
Configuraciones y tipos de cañones de haz de iones. Efectos del empleo de haces de iones sobre la superficie para limpieza y creación de perfiles de profundidad e interpretación de resultados.
f. Preparación y manejo de muestras.
Manejo y conservación de muestras. Limitaciones sobre la estabilidad de muestras en UHV y bajo el bombardeo con haces de rayos X, electrones y iones.
g. Adquisición de datos.
Parámetros más importantes en la configuración de un experimento de XPS, UPS y AES. La adquisición de datos y optimización del experimento depende de la correcta configuración del experimento. Cada aplicación requiere una configuración distinta. En esta sección se hablará sobre los aspectos más importantes para cada tipo deexperimento.
Tema 3. ANÁLISIS CUANTITATIVO E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
a. Análisis cuantitativo y deconvolución de espectros de XPS.
El análisis cuantitativo de espectro de XPS requiere del conocimiento detallado de la forma de línea teórica para su modelado. Algunos software comerciales utilizan una forma simplificada que no siempre se ajusta a todos los orbitales. En esta sección se verá con detalle el modelado teórico adecuado para cada grupo de elementos, así como la importancia de la línea base (background) para disminuir la incertidumbre en el cálculo de composiciones elementales.
b. Análisis elemental y determinación de estados de oxidación.
A diferencia de otras técnicas experimentales de caracterización química, XPS puede proveer el estado de oxidación además de la composición elemental lo que es de gran utilidad para el diseño y optimización de materiales.
c. Experimentación y análisis de perfiles de profundidad.
XPS cuenta con una profundidad de análisis de 2-15 nm por lo que es necesario realizar perfiles de profundidad para muestras de mayor grosor. En esta sección se hablará del efecto de las de iones para crear estos perfiles así como de la configuración óptima para la realización de experimentos y análisis.
d. XPS resuelto en el ángulo (ARXPS).
ARXPS es una técnica derivada de XPS que permite la determinación de la segregación de elementos químicos en la superficie. En esta sección se demostrará como realizaron un experimento optimizado y el análisis de multi capas para obtención de espesores y composiciones elementales.
e. Mapeos químicos.
Se demostrará la adquisición de mapas químicos usando la técnica de XPS, así como sus alcances y limitaciones.
f. Banda de valencia, nivel de fermi y función de trabajo.
Metodología para la interpretación de los espectros de UPS para la determinación del nivel de Fermí, Cut-off, y función de trabajo.
g. Deconvolución avanzada y correlación de variables usando Aanalyzer.
Se proveerán los conocimientos básicos para el uso de un software especializado de licencia gratuita para la disco evolución de espectros de XPS. Este software es altamente reconocido por la comunidad especializada en el tema.
h. Demostración de aplicaciones.
Se presentarán ejemplos de aplicaciones de interés general como el análisis de fallas, análisis forense e ingeniería inversa