Generalidades
Área: Ciencia de Materiales, Control de Calidad e Investigación
Dirigido a: Personal de la industria y estudiantes con interés en las capacidades de caracterización de materiales granulados y partículas de diversa naturaleza química.
Duración: 9 h (teoría-práctica)
Instructores: Lilia Bautista, Alberto Toxqui, Alejandro Arizpe, Alonso Concha
Responsables de los Laboratorios de Servicios Generales CIMAV S.C. Subsede Monterrey
Sectores de interés: Químico, Alimentos, Agropecuario, Farmacéutico, Construcción, entre otros sectores afínes.
Objetivos
Objetivo general
Presentar diferentes métodos calificados para la caracterización de materiales granulados y partículas que proporcionan información importante sobre su manejo y funcionalidad. Además de brindar al participante una mejor comprensión de las diferentes técnicas disponibles para la caracterización de éstos materiales, e interpretación de resultados con enfoque en diferentes procesos industriales.
Objetivos específicos
- Explicar de manera general el principio de operación de la Difracción Láser
- Establecer una adecuada preparación de muestra y cuidados especiales de los equipos.
- Seleccionar las condiciones para el análisis por Difracción Láser.
- Desarrollar la capacidad de interpretar los resultados obtenidos y el manejo de bases de datos de la medición de tamaño de partícula.
- Entender el principio de caracterización de morfología de los materiales y su naturaleza química y distribución mediante las técnicas de Microscopia Electrónica de Barrido y Espectroscopia Dispersiva de Rayos-X (SEM-EDS).
- Conocer e interpretar resultados de caracterización estructural y térmica de materiales granulados y partículas mediante Difracción de Rayos-X (DRX) y Análisis Térmicos.
Alcance
Este curso cubre el principio de la técnica de difracción láser aplicada en el análisis de distribución de tamaño de partícula, así como la parte práctica de las características apropiadas de las muestras, los parámetros de medición y la interpretación de los resultados obtenidos. Se discutirá técnicamente la relación de las caracterizaciones realizadas en aplicaciones de interés específico del sector industrial y la experiencia de los participantes en general.
Contenido del curso
Curso teórico
Tema 1. Conceptos fundamentales de la Difracción Láser
- Teoría de la esfera equivalente
- Propiedades ópticas y proceso de la medición
- Preparaciones de muestras (vía seca y líquida)
- Selección de las condiciones de análisis (obscuración, dispersión, velocidad de agitación, presión de aire y tiempo de medición).
- Interpretación de resultados
Tema 2. Conceptos fundamentales y bases técnicas para el Análisis Térmico
- Generalidades, metodologías de análisis y aplicación de las técnicas
- Análisis Térmico Diferencial
- Análisis Termogravimétrico
- Calorimetría Diferencial de Barrido
Tema 3. Introducción a la Microscopía Electrónica de Barrido y Espectroscopia Raman
- Elementos de un SEM; fuente de electrones, lentes electromagnéticas, formación de imagen y modos de operación
- Interacción haz-muestra y señales (electrones secundarios y retrodispersados)
- Principios y fundamentos del detector EDS (Microanálisis puntual, de área y mapeo elemental)
- Conceptos básicos de la espectroscopia Raman
- Técnicas de preparación de muestras
Tema 4. Fundamentos de la Difracción de Rayos-X
- Generalidades y fundamento de la técnica de Difracción de Rayos-X
- Metodologías de análisis y aplicación de la técnica
- Introducción y aplicaciones al método Rietveld
Sesiones prácticas de laboratorio
| Título | Enfoque de la práctica |
|---|---|
| 1. Evaluación del Tamaño de Partícula | En la sesión práctica se explicarán las metodologías experimentales para la medición, así como las preparaciones de muestras. Se aplicarán los conocimientos básicos del principio de difracción láser para el análisis de la distribución de tamaño de partícula y la interpretación de los resultados obtenidos. Se desarrollará la capacidad de interpretar los resultados obtenidos y su relación con el control de calidad de las muestras. |
| 2. Microscopia Electrónica de Barrido y Espectroscopia Raman | Mediante la microscopia electrónica de barrido se analizará una muestra del material granulado, se obtendrán micrografías, análisis de imágenes y análisis químico semi-cuantitativo. En esta sesión práctica se utilizará también la técnica de espectroscopia Raman para el análisis de algunos materiales en polvo, se dará una breve introducción a la técnica y su instrumentación. Se revisarán los resultados obtenidos, las limitaciones fundamentales y las configuraciones experimentales típicas en el contexto de la aplicación. Se proporcionarán conocimientos para la determinación de agentes contaminantes en los materiales de interés. |
| 3. Análisis Térmico | La sesión práctica comprende la correcta selección y preparación de muestras para llevar a cabo análisis térmicos. Se analizarán algunas muestras granuladas o partículas de interés, mediante las técnicas de análisis térmico (termogravimétricos, análisis térmico diferencial y calorimetría diferencia de barrido), empleando las condiciones experimentales y operativas empleadas en la investigación y desarrollo de los materiales. Se explicarán parámetros experimentales y análisis de resultados. |
| 4. Identificación de fases cristalinas por Difracción de Rayos-X | Se mostrará la forma correcta de preparar muestras para la caracterización enfocada en la identificación de fases cristalinas de materiales en polvo. Se explicarán casos específicos del capacitador y se realizarán análisis específicos de algunas muestras de los participantes del módulo. Se otorgará una explicación para la selección de los parámetros experimentales y el análisis de resultados. |
